延胡索

　　延胡索（元胡）

　　Yanhusuo 　　CORYDALIS RHIZOMA

　　本品為罌粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥塊莖。夏初莖葉枯萎時(shí)采挖，除去須根，洗凈，置沸水中煮或蒸至恰無白心時(shí)，取出，曬干。

　　【性狀】本品呈不規(guī)則的扁球形，直徑0.5～1.5cm。表面黃色或黃褐色，有不規(guī)則網(wǎng)狀皺紋。頂端有略凹陷的莖痕，底部常有疙瘩狀突起。質(zhì)硬而脆，斷面黃色，角質(zhì)樣，有蠟樣光澤。氣微，味苦。

　　【鑒別】（1）本品粉末綠黃色。糊化淀粉粒團(tuán)塊淡黃色或近無色。下皮厚壁細(xì)胞綠黃色，細(xì)胞多角形、類方形或長(zhǎng)條形，壁稍彎曲，木化，有的成連珠狀增厚，紋孔細(xì)密。螺紋導(dǎo)管直徑16～32μm。

　?。?）取本品粉末1g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加濃氨試液調(diào)至堿性，用乙醚振搖提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取延胡索乙素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2～3μl，分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮（9∶2）為展開劑，展開，取出，晾干，置碘缸中約3分鐘后取出，揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

　　【檢查】水分不得過15.0%（通則0832第二法）。

　　總灰分不得過4.0%（通則2302）。

　　黃曲霉毒素照真菌毒素測(cè)定法（通則2351）中黃曲霉毒素測(cè)定法第一法測(cè)定。

　　供試品溶液的制備取供試品粉末約5g，精密稱定，置于均質(zhì)瓶中，加入氯化鈉1g，精密加入70%甲醇溶液75ml，高速振蕩5分鐘，離心10分鐘（離心速度8000轉(zhuǎn)/分鐘），精密量取上清液15ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，離心10分鐘（離心速度8000轉(zhuǎn)/分鐘），精密量取上清液20ml，通過免疫親合柱，流速每分鐘3ml，用水10～20ml洗脫，棄去水洗液，使空氣進(jìn)入柱子，將水?dāng)D出柱子，再用1.5ml甲醇洗脫，收集洗脫液，置2ml量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻，即得。

　　本品每1000g含黃曲霉毒素B1不得過5μg，黃曲霉毒素G2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素B2和黃曲霉毒素B1的總量不得過10μg。

　　【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法（通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用稀乙醇作溶劑，不得少于13.0%。

　　【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺調(diào)節(jié)pH值至6.0）（55∶45）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按延胡索乙素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

　　對(duì)照品溶液的制備取延胡索乙素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含46μg的溶液，即得。

　　供試品溶液的制備取本品粉末（過三號(hào)篩）約0.5g，精密稱定，置平底燒瓶中，精密加入濃氨試液-甲醇（1∶20）混合溶液50ml，稱定重量，冷浸1小時(shí)后加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用濃氨試液-甲醇（1∶20）混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

　　測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

　　本品按干燥品計(jì)算，含延胡索乙素（C21H25NO4）不得少于0.050%。

　　飲片

　　【炮制】延胡索除去雜質(zhì)，洗凈，干燥，切厚片或用時(shí)搗碎。

　　【性狀】本品呈不規(guī)則的圓形厚片。外表皮黃色或黃褐色，有不規(guī)則細(xì)皺紋。切面或斷面黃色，角質(zhì)樣，具蠟樣光澤。氣微，味苦。

　　【含量測(cè)定】同藥材，含延胡索乙素（C21H25NO4）不得少于0.040%。

　　【鑒別】【檢查】【浸出物】同藥材。

　　醋延胡索取凈延胡索，照醋炙法（通則0213）炒干，或照醋煮法（通則0213）煮至醋吸盡，切厚片或用時(shí)搗碎。

　　【性狀】本品形如延胡索或片，表面和切面黃褐色，質(zhì)較硬。微具醋香氣。

　　【含量測(cè)定】同藥材，含延胡索乙素（C21H25NO4）不得少于0.040%。

　　【鑒別】【檢查】【浸出物】同藥材。

　　【性味與歸經(jīng)】辛、苦，溫。歸肝、脾經(jīng)。